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1.一种制备四氟硼酸盐的方法,其特征是:包括以下步骤:将六氟磷酸盐MPF
2.根据权利要求1所述的一种制备四氟硼酸盐的方法,其特征是:所述反应溶剂为易
3.根据权利要求1所述的一种制备四氟硼酸盐的方法,其特征是:所述六氟磷酸盐与
4.根据权利要求1所述的一种制备四氟硼酸盐的方法,其特征是:所述六氟磷酸盐与
5.根据权利要求1所述的一种制备四氟硼酸盐的方法,其特征是:反应的温度为20~
6.根据权利要求1所述的一种制备四氟硼酸盐的方法,其特征是:反应时将氟硼酸与
反应溶剂混合得到氟硼酸反应溶剂溶液;将六氟磷酸盐与反应溶剂混合均匀得到六氟磷酸
7.根据权利要求1所述的一种制备四氟硼酸盐的方法的制备方法,其特征是:反应后
反应后过滤得到四氟硼酸盐粗品;将四氟硼酸盐粗品重结晶、干燥后得到无水的四氟
8.根据权利要求1所述的一种制备四氟硼酸盐的方法,其特征是:所述六氟磷酸盐由
9.根据权利要求8所述的一种制备四氟硼酸盐的方法,其特征是:所述六氟磷酸盐废
10.根据权利要求9所述的一种制备四氟硼酸盐的方法的制备方法,其特征是:六氟
将六氟磷酸盐废渣加入到反应溶剂中,过滤得到六氟磷酸盐粗液;向六氟磷酸盐粗液
低温度敏感性和安全性能较好的优势,其作为电解液的新型电解质或添加剂已被广泛认
可,成为近年关注的热点。现有制备四氟硼酸盐的方法中,主要有固‑气接触法、水溶液法、
非水溶液法等,其中固‑气接触法工艺简单、容易实施,但反应生成的四氟硼酸盐包裹在固
体原料氟化盐的表面,不利于反应的深入进行,所得产品质量不高;水溶液法反应原理简
单,原材料易得,成本较低,但制备的四氟硼酸盐常含有结晶水,后续除水十分艰难;非水溶
液法制得的四氟硼酸盐纯度较高,但需对溶液加热浓缩、结晶,过程复杂,易产生废气污染;
公开号为US6537512B1的美国专利公开了一种在中制备高纯度LiBF
公开号为CN107226463B的中国专利公开了一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的
联合制备方法:将六氟磷酸锂、碳酸锂、三氟化硼在反应溶剂存在的条件下反应,制备获得
该方法采取了加热措施(75~85℃),先升温再降温,增加了能耗,而且产品中常容
、氟化盐MF以及少量的含铁化合物。这些废渣一般不能被较好利用,堆积后形成企业负
盐与反应溶剂混合均匀得到六氟磷酸盐反应溶剂溶液,随后加入氟硼酸反应溶剂溶液。
六氟磷酸盐溶液,再将氟硼酸溶液(氟硼酸常温下是液体,单独存储放置不稳定,此处
的氟硼酸溶液是氟硼酸与的混合液,其中氟硼酸含量54wt%)缓慢加入六氟磷酸
盐溶液中,搅拌,逐渐产生四氟硼酸盐沉淀,过滤得四氟硼酸盐粗品;将四氟硼酸盐粗
品用无水乙醇重结晶、干燥得到无水的四氟硼酸盐。六氟磷酸盐与的重量比为0 .2~
具体的,当六氟磷酸盐为六氟磷酸锂,反应后得到四氟硼酸锂。当六氟磷酸盐为六
六氟磷酸盐已实现产业化多年,技术成熟,价格相对不高;是廉价易得的有机
溶剂,六氟磷酸盐易溶于,四氟硼酸盐难溶于,本发明利用这些特点设计制备出了
和LiF(20~60%),另有微量的含铁化合物,若把废渣分离提纯收得LiPF
废渣加入到中,搅拌5~8h,过滤除去不溶的LiF和含铁化合物,得到LiPF
树脂后,酸度降低到15ppm以下,再加入锂离子树脂降低水分,即可得到澄清透明的LiPF
硼酸盐在反应溶剂中溶解度的不同来生产四氟硼酸盐,整一个完整的过程无水参与,获得的产品含
20~30℃干燥环境下将80g六氟磷酸锂加入到200g中混合搅拌充分溶解,再
锂,过滤得39.5g固体,再用无水乙醇重结晶、干燥得37.6无水的四氟硼酸锂,收率92.7%,
20~30℃干燥环境下将40g六氟磷酸锂加入到200g中混合搅拌充分溶解,再
锂,过滤得22.8g固体,再用无水乙醇重结晶、干燥得21.2g无水的四氟硼酸锂,收率90.3%,
步骤1,20~30℃干燥环境下将130g六氟磷酸锂废渣(含六氟磷酸锂40wt%)加入
到200g溶液中,搅拌8h,过滤除去不溶的LiF和含铁化合物,得LiPF
步骤1,20~30℃干燥环境下将80g六氟磷酸锂废渣(含六氟磷酸锂80wt%)加入到
200g溶液中,搅拌5h,过滤除去不溶的LiF和含铁化合物,得LiPF
步骤1,20~30℃干燥环境下将130g六氟磷酸钠废渣(含六氟磷酸钠60wt%)加入
到200g溶液中,搅拌8h,过滤除去不溶的NaF和含铁化合物,得NaPF
·络合物474.5g用400ml稀释并置于聚四氟乙烯反应器中。将氟化锂
84g加入该溶液中,在氩气保护下搅拌并。然后将混合物在回流下搅拌7小时,回流温度从40
℃降低至35℃。将悬浮液冷却至15℃。用压滤机过滤,滤饼用再洗涤。分离出的晶体在